熱重分析法在炭黑含量和灰分測試中的應用

　　熱重分析法是一種通過測量樣品在控制氣氛下加熱過程中的質量變化來分析樣品組成和熱穩定性的技術。本文詳細介紹了使用熱重分析法測試炭黑含量和灰分的方法，包括實驗原理、操作步驟、影響因素和結果分析。

　　1、引言　

　　炭黑作為橡膠和塑料制品中的重要添加劑，其含量和性質直接影響產品的質量和性能。灰分作為炭黑中的無機雜質，其含量也需嚴格控制。傳統的測試方法存在步驟繁瑣、耗時長等問題，而熱重分析法以其操作簡便、結果準確等優點，逐漸成為炭黑含量和灰分測試的重要手段。

　　2、實驗原理　

　　熱重分析法基于樣品在加熱過程中質量的變化。炭黑在加熱過程中會失去揮發性組分，而灰分則在高溫下殘留。通過分析熱重曲線，可以確定炭黑的熱穩定性和含量，以及樣品的灰分含量。

　　3、操作步驟　

　　3.1 樣品準備　

　　準確稱取一定量的炭黑樣品，將樣品平鋪在熱重分析儀的坩堝中。

　　3.2 測量儀器　

　　DZ-TGA101熱重分析儀

　　3.3 設備參數設定　

　　在氮氣氣氛下，以20℃/min的速率從室溫升至600攝氏度，恒溫15分鐘，使得樣品充分熱解；在600攝氏度恒溫后，切換氧氣氣氛，以20℃/min的速率升溫至900℃，使得炭黑充分氧化。

　　3.4 測試過程

　　啟動熱重分析儀，記錄樣品的質量變化。

　　4、結果分析

　　圖1

　　4.1 炭黑含量（%）

　　通過圖一熱重曲線的失重點，計算炭黑的熱失重率，根據熱失重率，計算出炭黑含量。　

　　在600℃恒溫后樣品失重17.17mg，升溫至800攝氏度恒溫后失重6.18mg，樣品總質量是23.6mg，根據公式計算出炭黑含量為26.1%  （炭黑含量計算公式：(m2-m3)/m1 x 100%）

　　4.2 灰分含量（%）　

　　在高溫下，炭黑充分氧化后，剩余的質量即為灰分。　

　　根據灰分的質量，計算灰分含量。灰分含量為1.05%。（灰分含量計算公式：(m2-m0)×100/(m1-m0)）

　　5、結論

　　熱重分析法是一種快速、準確測試炭黑含量和灰分的方法。通過優化測試條件和分析方法，可以得到可靠的測試結果，為炭黑的質量控制和產品開發提供重要依據。

　　6、測試參考標準

　　GB/T 13021-1991 聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定（熱失重法）　

　　DB35/T 1558-2016 熱重分析法（TGA）測定聚烯烴產品中炭黑含量