熱重分析儀測碳纖維增強環(huán)氧樹脂的熱失重

    碳纖維增強環(huán)氧樹脂復合材料（CFRP）憑借其高比強度、優(yōu)異耐疲勞性及可設計性，已成為航空航天、風力發(fā)電、汽車輕量化等制造領域的關鍵結構材料。在長期服役過程中，復合材料可能面臨高溫、濕熱、輻射等苛刻環(huán)境，其樹脂基體的熱降解會直接導致界面脫粘、力學性能下降，會引發(fā)結構失效。熱重分析（TGA）作為量化材料熱性能的核心技術，具備高靈敏度、動態(tài)監(jiān)測、數據客觀等優(yōu)勢，可實時捕捉復合材料在程序升溫過程中的質量變化規(guī)律，精準獲取熱降解特征參數，為材料配方優(yōu)化、成型工藝改進及服役壽命評估提供科學依據。

    一、實驗的操作步驟

    1.測量的設備：DZ-TGA201熱重分析儀

    2.測量的樣品：本次實驗以工業(yè)級碳纖維增強環(huán)氧樹脂預浸料經模壓成型制備的層壓板為測試對象，聚焦TGA測試條件優(yōu)化與熱降解行為解析。

    2.1預處理：將復合材料樣品切割成小塊，置于80℃真空干燥箱中干燥4h，去除表面吸附水分及殘留溶劑，避免干擾測試結果。

    2.2制備方法：采用液氮冷凍粉碎后研磨，過篩處理（200目），確保樣品顆粒均勻，避免纖維取向對傳熱的影響。

    2.3樣品用量：采用氧化鋁陶瓷坩堝，稱取10-15mg樣品放入坩堝中。樣品量適中，既保證信號強度，又避免內部溫度梯度。

    3.實驗參數設置：通過設備操作軟件進行溫度設置、升溫速率、氣氛環(huán)境。

    截至溫度：900°C、升溫速率20°C/min、全程氮氣氛圍。

    4.測量的圖譜：本次實驗測試圖譜增強環(huán)氧樹脂熱重（TG）與（DTG）曲線

    5.數據分析：從上圖數據中我們可以看到環(huán)氧樹脂在氮氣氣氛下的熱降解呈現典型三階段特征。

    5.1di一階段（室溫-300℃）：此階段質量損失占總質量的0-1%，主要為樣品中殘留的微量吸附水、未反應的環(huán)氧單體與小分子助劑的揮發(fā)過程，同時伴隨少量樹脂低聚物的熱解。DTG曲線在此區(qū)間無明顯特征峰值，曲線走勢平緩，表明該階段為物理揮發(fā)與輕微熱解的混合過程，反應速率緩慢，對復合材料主體性能無顯著影響。

    5.2di二階段（300-600℃）：此階段為復合材料的主熱降解階段，質量損失占總質量的15-25%，對應DTG曲線的強尖銳特征峰值，zui大降解速率溫度（Tmax）為419.87℃。該階段主要是環(huán)氧樹脂基體的分子鏈發(fā)生大量斷裂，醚鍵、酯鍵等官能團分解，釋放出苯酚、甲醛等小分子降解產物，同時樹脂與玻纖之間的界面結合鍵逐步破壞，是復合材料熱穩(wěn)定性評價的核心區(qū)間，該階段的降解程度直接決定材料在高溫下的結構保持能力。

    5.3di三階段（600-900℃）：此階段質量損失占總質量的3-5%，該階段主要是前一階段降解形成的樹脂碳化物發(fā)生進一步裂解，釋放出低碳烴類化合物，而無機玻纖增強相在此溫度區(qū)間保持熱穩(wěn)定，無明顯質量損失，zui終殘余物為玻纖與穩(wěn)定碳質殘渣的混合物。

    通過曲線解析可得該環(huán)氧防腐材料的關鍵熱性能參數：初始分解溫度（Tonset）為393.39，zui大分解速率溫度為419.87℃（主降解階段）900℃時殘余量為75%。其中Tonset與主降解階段Tmax直接反映材料在高溫環(huán)境下的耐受能力，殘余量則關聯材料的成碳阻燃性能與長效防腐潛力。

    二、實驗結論

    隨著測試技術的不斷升級與聯用技術的廣泛應用，熱重分析儀將在復合材料的長效服役壽命預測、高溫環(huán)境適應性評估、特種功能復合材料定制化研發(fā)等領域發(fā)揮更重要的作用，推動復合材料行業(yè)向高性能、高耐熱、高可靠性方向發(fā)展，更好地適配航空航天、新能源等領域對復合材料的嚴苛使用要求。

返回列表