平板法導熱儀是測定固體材料導熱系數的核心設備,廣泛應用于建筑保溫材料、工業隔熱材料、電子封裝材料的熱性能檢測。其測量精度直接取決于校準的規范性,校準流程需嚴格遵循國家標準(如GB/T 10294-2008),圍繞溫度校準、熱流校準、標準樣品校準三大核心環節展開,以下為具體操作細節。
一、校準前準備細節
1.環境與設備狀態確認
校準需在恒溫恒濕環境中進行,實驗室溫度波動需控制在±0.5℃,相對濕度≤60%,避免空氣對流、熱源干擾。提前將導熱儀開機預熱2~3小時,確保加熱板、冷卻板溫度穩定,檢查冷熱板表面平整度(偏差≤0.02mm),用無水乙醇擦拭板面去除灰塵、油污,防止接觸熱阻影響校準精度。
同時檢查儀器的測溫傳感器、熱流傳感器接線是否牢固,數據采集系統是否正常運行,避免因信號傳輸故障導致校準數據失真。
2.標準樣品與輔助工具準備
選用國家計量認證的標準參考物質,常見的有石英玻璃、氮化鋁、酚醛樹脂等,標準樣品的導熱系數范圍需覆蓋待測試樣的常用區間,且尺寸需與導熱儀的樣品臺匹配(通常為圓形或方形,厚度5~20mm)。
準備厚度規、游標卡尺等精密量具(精度≥0.01mm),用于測量標準樣品的厚度與直徑/邊長,每個參數需在不同位置測量3次取平均值,降低樣品尺寸誤差對校準的影響。此外,需準備耐高溫導熱硅膠片,用于填充標準樣品與冷熱板間的微小縫隙,消除接觸熱阻。
二、溫度系統校準細節
溫度是影響導熱系數測量的關鍵參數,需對冷熱板的設定溫度與實際溫度進行精準校準。
1.溫度傳感器校準
將經過檢定的標準鉑電阻溫度計,緊貼在導熱儀冷熱板的中心位置與邊緣位置,固定后設置冷熱板的目標溫度(通常選取3個校準點,如室溫、50℃、100℃)。待溫度穩定后(波動≤0.1℃/10min),記錄標準溫度計的實測溫度與儀器顯示溫度,計算兩者的偏差值。
若偏差超過±0.3℃,需通過儀器內置的校準程序修正溫度系數,直至顯示溫度與實測溫度的偏差符合要求。校準過程中需避免溫度計探頭與冷熱板之間存在空氣間隙,必要時涂抹導熱硅脂增強熱傳導。
2.溫度梯度穩定性校準
在冷熱板之間放置標準樣品,設定冷熱板溫差(如30℃、50℃),待系統達到熱穩態后,連續采集30分鐘內的冷熱板溫度數據,計算溫度波動值。要求冷熱板溫度波動≤±0.1℃,且溫差波動≤±0.2℃,確保熱流傳遞穩定,避免因溫度波動導致熱流計算誤差。

三、熱流傳感器與標準樣品校準細節
1.熱流傳感器校準
熱流傳感器是平板法導熱儀的核心部件,需通過標準熱流源進行校準。將熱流傳感器置于標準熱流發生裝置與參考熱流計之間,設定不同熱流密度值(如50、100、200 W/㎡),記錄導熱儀內置傳感器的輸出信號與參考熱流計的實測值,繪制校準曲線。
若傳感器輸出信號與實際熱流密度的線性相關系數r<0.999,需更換傳感器或重新標定靈敏度系數。校準后需在傳感器表面粘貼保護膜,防止長期使用中磨損或污染。
2.標準樣品全流程校準
這是驗證儀器整體測量精度的核心步驟。將標準樣品均勻涂抹導熱硅脂后,置于冷熱板之間,確保樣品與板面貼合,施加規定的接觸壓力(通常為0.05~0.1 MPa,避免壓力過大導致樣品變形)。
設定冷熱板溫度并等待系統達到熱穩態(熱流密度波動≤1%/10min),記錄儀器測量的導熱系數值,與標準樣品的證書值對比,計算相對誤差。要求相對誤差≤±3%,否則需重新檢查溫度校準結果、接觸熱阻等因素,直至測量誤差符合要求。
同一標準樣品需重復測量3次,取平均值作為最終校準結果,同時記錄校準過程中的環境溫度、濕度、樣品厚度等參數,形成完整的校準報告。
四、校準后數據處理與維護細節
校準完成后,需及時將校準參數存入儀器系統,生成校準證書,明確校準日期、有效期限、校準人員等信息。同時,清理冷熱板表面的導熱硅脂,對傳感器進行防潮防塵處理。
此外,平板法導熱儀的校準周期建議為1年,若儀器經過維修、搬遷或長期停用后重新啟用,需提前進行一次全面校準,確保測量數據的準確性與可靠性。
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