差示掃描量熱儀（DSC）操作步驟介紹

 

 

開機前確認實驗室溫度穩定（20～25℃）、無強振動與氣流干擾。依次開啟穩壓電源、循環冷卻水（設定溫度 5～20℃，檢查流量達標），待水溫穩定后啟動儀器主機與工作站軟件。執行系統自檢，核查傳感器狀態、爐體密封性、氣路壓力（氮氣 / 氬氣等保護氣），確保無漏氣、無報錯。同時準備坩堝（鋁坩堝 / 陶瓷坩堝）、樣品勺、鑷子等器具，并用乙醇清潔烘干，避免污染。

 

 

根據實驗需求稱取樣品，用量 5～10 mg為宜（高靈敏度測試可降至 1～3 mg），保證樣品均勻平鋪于坩堝底部，減少熱阻。同時準備空坩堝作為參比，確保樣品坩堝與參比坩堝質量差≤0.1 mg。小心將兩只坩堝分別放入爐體的樣品座與參比座，確認放置平穩、接觸良好，緩慢關閉爐蓋并鎖緊，防止爐內氣氛泄漏。

 

 

在工作站軟件中新建實驗，輸入樣品信息（名稱、質量、坩堝類型）。設定溫度程序：先以 10～20℃/min 速率升溫至高于目標熱轉變溫度 20～30℃（預處理，消除樣品熱歷史），再降溫至初始溫度，最后以 5～10℃/min 的標準速率升溫至終點溫度（速率過快會降低分辨率，過慢則延長實驗時間）。設置氣路參數，保護氣流量通常為 20～50 mL/min，根據樣品是否易氧化選擇惰性氣體。勾選 “基線校正”“自動結束” 功能，設定數據存儲路徑。

 

 

確認參數無誤后啟動實驗，全程觀察軟件界面的熱流曲線、爐溫曲線與氣路狀態。測試期間嚴禁觸碰爐體、插拔電源線，避免振動干擾熱流信號。若出現曲線異常漂移、爐溫失控或漏氣報警，立即停止實驗并排查故障。

 

 

程序結束后，待爐溫降至 100℃以下再打開爐蓋，取出坩堝并清理爐內殘留。用軟件進行基線扣除、峰面積積分、溫度標定，計算熔融焓、結晶度、玻璃化轉變溫度等關鍵指標，保存原始數據與分析報告。最后依次關閉軟件、主機、循環冷卻水與穩壓電源，做好設備使用臺賬記錄。